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釓布醇雜質(zhì)有哪些結(jié)構(gòu)式

發(fā)布時間: 2022-03-12  點擊次數(shù): 1529次

釓布醇雜質(zhì)有哪些結(jié)構(gòu)式

       釓布醇是用于核自旋層析成像的含釓造影劑,自2000年以來其被批準(zhǔn)在德國作為Gadovist用于適應(yīng)癥“顱骨和脊柱磁共振層析成像(MRT)的造影增強"。釓布醇Chemicalbook是由釓(Ⅲ)和大環(huán)配體10-(2,3-二羥基-1-(羥基甲基)丙基)-1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷-1,4,7-三乙酸(butrol)構(gòu)成的非離子絡(luò)合物。


釓布醇制備:

取5.0g輪環(huán)滕寧(Ⅰ)、1.85g氯化鋰于三口瓶中,加入30ml異丙醇,升溫至80-85℃回流24h,減壓濃縮至干。在濃縮液中加入30ml無水THF攪拌溶清,加入4,4-二甲基-3,5,8-三氧雜二環(huán)[5.1.0]辛烷(Ⅱ)5.0g,升溫回流5小時,減壓濃縮至干,加入甲基叔丁基醚回流析晶,過濾50℃真空干燥得中間體(Ⅳ)8.1g。中間體(Ⅳ)8.0g加入8ml純化水?dāng)嚢枞芮濉A砣?.37gChloroacetic acid溶于8ml純化水中于-5-5℃加入3.27g一水合氫氧化鋰,攪拌溶解,將Chloroacetic acid鋰溶液室溫下滴加至中間體(Ⅳ)溶液中,滴加結(jié)束升溫至65℃,3小時內(nèi)分批加入約2.8g一水合氫氧化鋰,控制反應(yīng)體系pH大于9,繼續(xù)反應(yīng)2小Chemicalbook時,反應(yīng)結(jié)束,降溫至室溫,用鹽酸調(diào)節(jié)pH為3.5,攪拌0.5h后加入160ml乙醇,升溫至回流,攪拌析晶5小時,降溫至室溫,過濾,真空干燥得中間體(Ⅳ)8.3g。8.2g中間體(Ⅳ)加入8ml純化水?dāng)嚢枞芙猓{(diào)節(jié)pH為3.5,加入3.02g氧化釓,升溫至95℃,反應(yīng)4小時,冷卻至室溫,用氫氧化鋰調(diào)節(jié)至中性,滴加80ml乙醇,升溫回流,攪拌析晶5小時,降溫至室溫,過濾,真空干燥得中間體(Ⅵ)即釓布醇粗品8.5g。8.0g粗品加入8ml純化水,升溫70℃攪拌溶解,滴加80ml乙醇,1h內(nèi)加畢。滴加完畢升溫至回流,攪拌析晶2小時降溫至室溫,過濾,真空干燥得釓布醇7.1g。總收率為40.4%,HPLC純度99.9%。

釓布醇制備.png


釓布醇雜質(zhì)有哪些結(jié)構(gòu)式


深圳艾利蒙生物科技有限公司所提供雜質(zhì)對照品僅供醫(yī)藥研發(fā)機構(gòu)實驗室研發(fā)及項目申報所用,不可直接應(yīng)用于臨床。

多種產(chǎn)品規(guī)格可選,隨貨附CoA證書,HNMR,MS,HPLC圖譜,純度符合申報要求,并可接受定制。

釓布醇列表.jpg

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